許秋和韓嘉瑩兩人手拉著手,走進五樓的有機實驗室。
時隔幾個月,再次聞到熟悉的溶劑味道,許秋還真是有些懷念,他非常熟練的穿戴好實驗服、三層防護手套、一次性活性炭口罩等防護裝備。
這些基本的實驗技能早已經成為了肌肉記憶。
防毒面具許秋就沒有佩戴了,戴起來太過麻煩了,而且今天要進行的實驗危險性也並不高。
PTQ1的合成步驟比較簡單,只需要三步:
第一步,將「3,6-二溴-4,5-二氟苯-1,2-二胺」,簡稱「六取代苯」,與乙醛酸、乙酸在常溫下反應,將苯環上的兩個氨基環化為六元環雜環,即1,4-雜氮苯,從而得到苯和1,4-雜氮苯形成的稠環結構。
第二步,將第一步反應得到的產物,在叔丁醇鉀的作用下,與1-溴-2-己基癸烷反應,目的是引入烷氧基側鏈,得到用於聚合反應的單體單元。這種單元是傾向於吸電子的A單元,被許秋命名為Q,主要是因為其分子結構的形狀和字母Q非常的像。
第三步,將雙溴取代的Q單元和雙三甲基錫取代的噻吩單元T,進行Stille偶合反應,得到共軛聚合物給體材料PTQ1。
PTQ系列給體,因為結構比較簡單,可以調控的地方只有1,4-雜氮苯上面連接的烷氧基側鏈,以及側鏈旁邊的一個空餘反應位點。
像PTQ1材料上空餘反應位點是氫原子,可以替換成為其他各種基團,比如甲基、氟原子、氯原子、另外一個側鏈,這就是學妹之後要負責的事情了。
許秋和韓嘉瑩兩人各自占用一個相鄰的通風櫥,打算分開獨立的投同一個反應。
其實,現在韓嘉瑩給體材料合成的實驗技能已經不弱於許秋了,兩人的熟練度都達到了五階,差距並不大。
與其說是許秋在指導韓嘉瑩,倒不如說是兩個人一起合成比較保險,只要不是原材料出現問題,同時實驗失敗的機率太低了。
至於為什麼許秋不直接把這個工作交給學妹,是因為他也想熱熱身,之後還要去合成Y系列受體呢。
長時間不在一線做實驗的話,合成反應的成功概率就會有所降低,他可不想在合成Y系列受體時因為實驗失敗,而耽擱太多的時間。
開始實驗。
許秋首先取來一隻乾淨的兩口燒瓶,然後在其內部添加906毫克的六取代苯,222毫克的乙醛酸,以及30毫升的乙酸,隨後將混合物加熱至40攝氏度,10分鐘後,將溶液恢復至室溫,繼續攪拌3小時。
這步實驗比較簡單,都不需要重蒸溶劑,直接使用買來的原材料即可。
其中,涉及到一種新的材料——乙醛酸。
乙醛酸是一種白色晶體,熔點大約98攝氏度,是醫藥、染料、塑料和農藥的中間體,毒性較低,據MSDS手冊上說,它會散發出不愉快氣味。
不過,許秋在稱量乙醛酸的時候是隔著通風櫥操作的,倒是沒有聞到什麼特別的味道。
相比之下,還是乙酸的味道更加刺激一些,醋味十足。
也很容易理解,畢竟乙酸是液體嘛,更容易揮發一些。
中午三人去江彎食堂解決的中飯。
現在江彎這邊的食堂二樓開放了,菜品質量確實稍稍有所提高,而且可以選擇的種類也變多了,新增了包括炒飯、炒麵、炒河粉,麻辣香鍋,黃燜雞米飯,黃燜小排等菜式。
下午,反應完畢後,許秋用布氏漏斗過濾、收集反應得到的沉澱物,並將它們放在真空烘箱中烘乾,獲得大量的白色固體。
許秋稱量了一下粗產物,足足有1克,這步反應的產率著實不低。
考慮到這步反應的副反應產物,以及剩餘的少量原料不會影響到接下來的第二步反應,許秋便直接將稱取1克剛到手的白色固體,將其與395毫克的叔丁醇鉀,897毫克的1-溴-2-己基癸烷混合,溶於30毫升甲醇溶劑中。
1-溴-2-己基癸烷的作用是引入側鏈。
叔丁醇鉀,是一種重要的有機鹼,用來提供鹼性的反應環境,其鹼性比氫氧化鉀還要強,而氫氧化鉀的鹼性比氫氧化鈉的鹼性強,氫氧化鈉非常常見,就是燒鹼。
這裡,許秋再次想起了中學時被氫氧化鈉溶液毒害的雞爪子們。
這步反應也不難,只需要在90攝氏度加熱回流的條件下反應12小時即可,今天是肯定沒辦法處理反應了,只能等到明天早上過來再說。
空閒的時間,許秋計劃購買合成Y系列受體的原材料,包括雙溴取代的NT單元和單三甲基錫取代的TT單元。
他首先想到的是自己參股的藍河光電材料公司,於是聯繫了楊欽,結果對方尷尬的告訴許秋,他要的東西沒有貨。
不過,楊欽帶來了一個好消息:「安城交通大學的馬薇薇課題組又追購了一克IEICO-4F和一克ITIC-4F,另外還有兩個課題組也購買了一些材料,雖然都是一次性只購買一二百毫克的『窮組』,但也算是開了個好頭。」
「另外,公司里近期又新招手了一名碩士生和一名本科生,團隊也開始日漸變大。」
不管怎麼樣,材料還是得買的,自己的公司沒貨,就只能找之前合作的深城光電公司了。
許秋開門見山詢問:「我要買雙溴取代的NT單元,以及單三甲基錫取代的TT單元,產品編號分別為NT7和TT10,各買500毫克。」
銷售很快回覆:「NT7,是2200一克,TT10是1200一克,500毫克的價格分別是1200和700,沒問題的話,這邊就讓倉庫調貨了。」
許秋:「沒問題。」
銷售:「親,最近怎麼不來這邊拿貨了,我們這邊新出了IEICO-4F、IDIC,效率都可以做到12%以上,要不要了解一下,如果不需要成品,我們也有單體可以賣哦。」
銷售:「[11月最熱產品]」
許秋:「……」
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許秋:「你們工作QQ是共號的嗎?」
銷售:「是啊。」
許秋:「這兩種材料都是我們組開發的。」
銷售:「啊這,打擾了。」
銷售:「這邊貨物已經幫您打包好了,今天快遞就能發出,請您生活愉快,科研順利。」
許秋:「OK」
深城光電公司許秋確實很久沒有去光顧了,包括現在文章中也不帶對方的名字了,而是帶著藍河光電材料公司的名字,為自己的公司進行宣傳。
藍河聽說深城光電公司發文章有獎金,當即表示我們這邊也這樣搞,而且獎金額度是他們的5倍,並把這項獎勵規則告訴楊欽,讓他推廣出去。
因此,現在組裡有機光伏的每篇文章的獎金不減反增。
晚上,許秋帶著韓嘉瑩和鄔勝男去吃了一碗江彎的紅燒牛肉麵,把這家寶藏店鋪安利給兩人,最終得到兩個妹子的一致好評。
江彎食堂雖然翻新、重新承包過後菜品質量還不錯,但那是相比於之前,如果和邯丹校區這邊做對比的話,甚至還不如南區食堂,更比不上本部和北區食堂了。
可以說「江彎人苦食堂久矣」,許秋估摸著之後等理工科的研究生遷過來,這邊的食堂大概率還要再被整改一次。
周二上午,許秋來到江彎實驗室處理反應,他將反應混合物倒入飽和的氯化銨溶液中,然後用二氯甲烷萃取,再用水洗滌,反覆進行三次。
得到的有機萃取物加入無水硫酸鎂乾燥,隨後過濾,用旋蒸將溶劑蒸乾,得到反應粗產物。
在之前多數情況下,反應產物都是固體粉末狀,而這次的粗產物比較獨特,是一種無色的油狀產物。
本來許秋還以為自己時隔數月不做合成,實力下滑,導致實驗失敗了呢。
後來看到學妹得到的產物和他一個樣,便放心了。
兩個人得到了同樣的結果,大概率沒什麼問題。
就像兩個學霸考完試對答案,發現所有的題目答案都一致,那多半穩了,兩人都是滿分。
而要是兩個學渣考完試對答案,發現所有的題目答案都一致,就有些嚇人了……
接下來,粗產物過柱子,進一步提純,得到最終的產物。
這次反應的產率非常高,許秋的產率有91%,韓嘉瑩的也有90%。
PTQ1的合成,難點主要是在Q單元上,之後Q單元和T單元的反應就是簡單的Stille偶合反應。
因此,許秋就沒有打算參與接下來的合成了,手現在也熱了,於是開始專注於《焦耳》文章的撰寫。
不過,周三的時候,許秋還是跑到了江彎校區,假裝自己在做實驗,他這也算是嘗到了甜頭。
魏老師平常都是在邯丹校區,經常會到216實驗室巡查,然後抓人,只有非常重要的事情,才會打電話詢問。
現在遠離魏興思縮在江彎確實比較爽,一般不會被抓。
周四上午,許秋正在上課的時候,突然接到魏興思的電話,他掛了以後,正準備發送簡訊,魏興思又撥了過來,再次掛斷後,魏興思主動發簡訊過來:
「《焦耳》、AM的文章意見同時過來了,我馬上把郵件給你轉發過去。」