第一百二十三章 勝利在望

  接下來,要對聚合物給體材料進行元素分析。

  許秋的五種材料,含有的主要元素為碳、氫、氮、硫、氟。

  理想狀態下是只含有這五種元素的,然而實際上聚合反應中,肯定會有未反應的三甲基錫或溴端基,那麼產物中便會有殘留微量的溴、錫等元素。

  學校里預約的元素分析儀,是利用燃燒法進行測試的。

  其基本工作原理是在複合催化劑的作用下,樣品經高溫氧化燃燒,得到氣態燃燒產物,再通過檢測燃燒產物,反推樣品中元素含量。

  具體來講,材料經高溫氧化燃燒生成氮氣、氮的氧化物、二氧化碳、二氧化硫和水。

  在載氣的推動下,這些燃燒產物進入分離檢測單元。

  檢測單元中的吸附柱,可以將非氮元素的化合物吸附保留。

  氮的氧化物經還原成氮氣後被測定。

  其他元素的氧化物再經吸附/脫附柱的吸附解析作用,按照碳、氫、硫的順序被分離測定。

  採用這種方法,像氟、溴這樣的鹵素是難以檢出的,金屬錫同樣難以檢出,只能得到碳、氫、氮、硫在分子中的占比。

  和核磁共振一樣,元素分析也是送樣檢測,不過它不需要特別制樣,只需要準備原始的固體樣品即可。

  「許秋,你的聚合物樣品剩餘的還多嗎?」陳婉清在手套箱中準備樣品,她皺了皺眉頭道:「我的都快用完了。」

  「你這不還有大概二、三十毫克嘛,緊張什麼。」許秋湊了過去,說道:

  「我之前那個最難溶解的P2FBT4T-2BO材料,產率極低,就只有三十多毫克。

  我把瓶子倒過來duang了半天,瓶底都弄乾淨了才湊出來這次的樣品。

  現在已經一點兒都不剩了,之後有機會還要去張疆補投幾個反應。」

  「唔……」陳婉清盯著手中的試劑瓶,欲言又止。

  「學姐,怎麼了?」許秋道。

  猶豫了一會兒,她似是下定了決心,說道:

  「我,我想拜託你幫我合成一批材料。

  之前你幫我投的那個反應,就是兩種A單元比例為7:3的,得到的合成產物器件效率最高。

  我現在有些不確定,到底是7:3的這種材料本身的性能好,還是因為我合成出來的另外兩種材料,3:7和5:5的的性能差。」

  「這樣啊。」許秋開始分析:

  之前處理合成反應的時候,兩人是一起進行的,他也觀察過自己她合成出來的其他產物,看著沒什麼問題。

  此外,材料的產率,以及分子量數據也沒問題。

  這樣看來,理論上三種材料的性能差異,和是否為自己合成的關係應該不大。

  不過,負責合成實驗的實驗者,也算是一個實驗變量.

  幫她投三個反應,排除這個變量的影響倒不是什麼難辦的事,無非是多花費點時間罷了。

  「沒問題,交給我吧。」許秋沒有考慮多久:

  「不過要等到光源測試完,我把所有的實驗數據都拿到,去張疆一邊寫文章,一邊做合成,還能順帶教一下韓嘉瑩。」

  「好呀。」陳婉清頓時眉開眼笑。

  「對了,光源是下周測試吧,這次不會還是通宵吧。」許秋道。

  「還好你提醒我了,我差點忘記找魏老師做光源安全審核了,時間的話是下周四的白天。」陳婉清道。

  「那這次要不要帶上韓嘉瑩?」許秋道。

  「你去問問唄,看她有沒有空。」陳婉清道。

  ……

  此時,韓嘉瑩正在辦公桌旁坐著,捧著一本書認真閱讀。

  許秋發現,這學妹比他初入課題組的時候還要勤奮,一周工作六天,基本上有四五天都能看到她。

  她已經和實驗室里的人都混熟了,吳菲菲偶爾也會找她幫忙,不過主要還是幫許秋他們實驗。

  現在的她,整個的器件製備流程都已經學會.

  雖然不是很熟練,但是獨立操作,製備並測試一批器件沒什麼問題。

  至於其他表徵手段,暫時還沒有學習。

  似是感應到有人靠近,她抬起了頭,剛好迎上許秋的目光。

  「韓嘉瑩,下周四有空嗎?」

  「下周四的話,我倒是沒課,一整天都有空。」韓嘉瑩歪了歪腦袋,疑惑道:

  「師兄,你想幹嘛?」

  「是這樣的,下周四的上午九點到晚上九點,我和陳婉清要去魔都同步輻射光源做測試,」許秋道:

  「你要是有空的話,可以和我們一起過去,地點是張疆那邊。

  安排的測試時間是十二個小時,不過順利的話,也會提前結束測試。」

  「原來你約我是要實驗測試,」韓嘉瑩點點頭道:「當然可以啊。」

  「好,首先你要註冊一個帳號,然後進行安全測試,試題的答案網上直接搜索即可,最後把用戶編號拍照記錄下來。」

  說完,許秋幫她打開了光源的網站,引導他開始安全測試,然後用U盤拷貝了他之前查閱的資料,關於掠入射X射線衍射的測試原理。

  ……

  幾天後。

  許秋拿到了之前送樣測試的元素分析和核磁共振譜的數據。

  其中,元素分析的數據比較簡單,直接得到的就是材料中碳、氫、氮、硫元素的百分含量,不需要進一步做數據處理。

  許秋將每種材料各元素的理論和檢測得到的百分含量進行對比。

  總體上,四種元素的誤差都不大,在1-2%左右,從側面表明合成反應還是較為成功的。

  至於核磁共振譜圖,氫譜中的樣品信號很明顯,而碳譜中只能看到明顯的溶劑信號,樣品信號非常弱,幾乎無法讀出。

  當然,這也是意料之中的事情。

  核磁共振氫譜的數據處理起來不算難。

  將數據文件導入分析軟體中,先通過氘代氯仿溶劑的信號峰來標定氫的化學位移,再對每個化學位移下的信號峰進行積分,就可以得到對應化學位移下的氫含量。

  不過,這數據分析起來卻很難。

  主要原因是測試的樣品為聚合物,其中氫原子的化學環境非常複雜,得到的信號峰多為寬峰,很難判斷氫的具體歸屬。

  對於這樣的數據,只要把峰的位置,幾重峰,對應氫原子數目標註出來,把數據羅列出來即可。

  現在只差光源的數據了,勝利就在眼前。

  【2000book.com★首发章节更新★防盗章节修复★尽在2000小说网】